化工品檢測之磷含量方法之一

（1）原理

含磷有機化合物用濕法氧化生成磷酸根，加鉬酸銨試劑生成磷鉬酸銨沉淀。沉淀用標準堿溶液溶解，過量的堿用標準酸回滴，根據消耗的堿量可計算樣品中磷的百分含量。

(NH4)3PO4·12MoO3·2HNO3+28NaOH→Na2HPO4+2NaNO3+12Na2MoO4+3NH3+16H2O

（2）試劑：硝酸—硫酸混合液[取50mL濃硫酸，慢慢地加入50mL濃硝酸（比重1.42）中]、50%硝酸銨溶液、0.2mol/L硝酸標準溶液、0.2mol/L氫氧化鈉標準溶液、鉬酸銨試劑、酚酞指示劑。

鉬酸銨試劑配制方法如下：

分別配制兩種溶液：a. 取100g鉬酸銨，溶于500mL3mol/L氨水中；b. 取400mL濃硝酸，用水稀釋到1L。使用時將1體積a與2體積b混合。

（30步驟：稱取0.2~0.3g試樣，，放在500mL梨形燒瓶中，小心加入10mL硝酸—硫酸混合液，然后用小火加熱，直到紅棕色的二氧化氮氣體停止放出為止。然后用滴液漏斗一滴一滴地再加入10mL硝酸—硫酸混合液，繼續加熱，直到燒瓶里的液體變在無色或呈很淡的黃色為止。放冷，小心地加入60mL水，沸煮5~10分鐘，將亞硝酰硫酸分解掉。將全部液體轉移到錐形瓶中，加入150mL水和100mL50%硝酸銨溶液，在水浴中加熱到70~80℃，加入稍過量的鉬酸銨試劑（每0.01g加入30mL鉬酸銨試劑），振蕩，放置10min。用定量濾紙過濾，用冷水充分洗滌到無酸性。將沉淀和濾紙一起轉入錐形瓶中，用玻璃棒攪碎濾紙，加入過量0.2mol/L氫氧化鈉標準溶液，根據樣品中磷含量的多少，氫氧化鈉標準溶液可加入30~40mL。振蕩使沉淀溶解，沸煮15min，直到蒸汽不能使紅色石蕊試紙變藍為止。放冷，用水稀釋到150mL，加6~8滴酚酞指示劑，用0.2mol/L硝酸標準溶液滴定到終點。

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